掃描電鏡“弱視”，工業(yè)制造難以明察秋毫

亟待攻克的核心技術

實習記者 陸成寬

對材料微觀結構的觀測離不開“微觀相機”——掃描電子顯微鏡，一種高端的電子光學儀器，它被廣泛地應用于材料、生物、醫(yī)學、冶金、化學和半導體等各個研究領域和工業(yè)部門。

“比如，在材料科學領域，它是非?；A的科研儀器，毫不夸張地說，材料領域70%—80%的文章都要用到掃描電鏡提供的信息。”中國科學院上海硅酸鹽所研究員、中國電子顯微鏡學會掃描電鏡專業(yè)委員會副主任曾毅告訴科技日報記者。但是，目前我國科研與工業(yè)部門所用的掃描電鏡嚴重依賴進口，每年我國花費超過1億美元采購的幾百臺掃描電鏡中，主要產(chǎn)自美、日、德和捷克等國。國產(chǎn)掃描電鏡只占約5%—10%。

高質量電子光學系統(tǒng)生產(chǎn)困難

曾毅說，掃描電鏡的圖像分辨率與電子束的直徑密切相關，電子束匯聚越細，圖像分辨率就越高。

掃描電子顯微鏡主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)，即用匯聚得很細小的電子束在樣品表面掃描，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種信號(如二次電子信號)來獲得材料表面細節(jié)信息。

掃描電鏡由電子光學系統(tǒng)、信號收集及顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)組成。其中，電子光學系統(tǒng)又由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件組成。工作時，電子槍發(fā)射出的電子束被電磁透鏡匯聚成極細的電子束，在樣品表面進行掃描，激發(fā)樣品表面產(chǎn)生二次電子。二次電子由探測器收集，并被閃爍體轉變成光信號。

二次電子產(chǎn)生的多少與樣品表面的形貌有關。樣品不同區(qū)域所激發(fā)出的二次電子的數(shù)量不同的，那么經(jīng)光電倍增管和放大器轉變成的電壓信號就有相應的差別，反映在熒光屏上相應部位也有或亮或暗的襯度差，最終得到一幅樣品表面放大的黑白圖像。

為了獲得較高的圖像分辨率，匯聚的電子束的束斑直徑應盡可能細。而電子束的匯聚必須通過電子光學系統(tǒng)來完成。“現(xiàn)在的電子光學系統(tǒng)需要將電子束聚焦到1納米左右，也就是電子束在樣品表面形成一個直徑小到1納米的斑點，相當于一根頭發(fā)絲直徑的六萬分之一，這就要求電子光學系統(tǒng)各個部分設計完美，才能形成如此細小的電子束斑，這是一個較難解決的問題。”曾毅說。

透鏡內(nèi)探測器設計難度較大

除了需要極細的電子束，掃描電鏡圖像的獲得還需要高效的二次電子探測器。“現(xiàn)在主流的掃描電鏡大多采用半磁浸沒式或者全浸沒式透鏡技術，也就是將探測器裝到電磁透鏡上方，利用磁場力的作用來收集二次電子。”曾毅說。

分辨率較低的鎢絲燈掃描電鏡的探測器一般位于電磁透鏡和樣品之間。在這種情況下，探測器和樣品的距離就比較近，樣品和透鏡的距離(工作距離)就比較遠。事實上，掃描電鏡的圖像分辨率與工作距離密切相關，距離長會導致圖像分辨率降低，而距離近則能提高圖像分辨率。

為了提高掃描電鏡的圖像分辨率，就要盡可能地縮短樣品和透鏡之間的距離，采用的方法就是把探測器往電磁透鏡上方移。這樣，工作距離就可以縮得很短。2000年以后，工作距離更短、圖像分辨率更高的場發(fā)射掃描電鏡應運而生，并成為主流產(chǎn)品。而目前主流場發(fā)射掃描電鏡都采用半浸沒式或全浸沒式電磁透鏡，也就是將探測器裝在電磁透鏡上方或者里面。

探測器在樣品和電磁透鏡之間的鎢絲燈掃描電鏡設計簡單，利用電場的作用來探測二次電子，只需要在探測器的前端加一個正電壓，探測器就可以將二次電子“吸過去”，收集起來。而場發(fā)射掃描電鏡將探測器裝到電磁透鏡里面以后，雖然樣品和透鏡的距離拉近，但是探測器和樣品的距離卻變得更遠了，收集二次電子的效率就會大大降低。

“此時僅僅靠在探測器前端加正電壓吸引二次電子的方法就行不通了，需要借助磁場力作用將二次電子吸到電磁透鏡內(nèi)部。場發(fā)射掃描電鏡如何利用磁場力的作用將二次電子高效地吸到電磁透鏡內(nèi)，在提高采集效率這一點上，我們需要有所突破。”曾毅說。

低電壓分辨率需要突破

傳統(tǒng)掃描電鏡在觀察非導電樣品時，樣品表面必須鍍導電膜層才能對其進行觀察。這種情況下，導電膜會對樣品表面真實形貌造成一定程度的掩蓋。目前主流的掃描電鏡的重要突破之一是，通過降低入射電子的加速電壓，就可以不鍍導電膜層直接觀察非導電樣品。

雖然降低加速電壓帶來了直接觀察非導電樣品的好處，但是也給電鏡生產(chǎn)廠商帶來了巨大的挑戰(zhàn)。加速電壓降低到3kV以下后，帶來了一系列問題，主要是會導致電子槍的亮度降低，同時它的色差也會增大。這樣，原來細聚焦的電子束“探針”的直徑就會顯著增加，導致圖像分辨率嚴重降低。這也是自從上世紀六十年代就有學者提出采用降低掃描電鏡加速電壓以對不導電樣品直接觀察的理論，但直到2000年后才真正實現(xiàn)商業(yè)化的低電壓掃描電鏡的原因所在。目前主流場發(fā)射掃描電鏡的低電壓分辨率(0.7—1nm@1kV)已經(jīng)很好地滿足不導電樣品表征需求，不久前國產(chǎn)場發(fā)射掃描電鏡也推出了能在低電壓下獲得圖像的最新型掃描電鏡，其1kV下的分辨率為3nm。

為了在低電壓觀察樣品的同時不降低圖像分辨率，通常的解決方案是通過施加減速電壓、鏡筒內(nèi)減速或者單色器技術等。“但是不管哪種方案都涉及到整個電子光學系統(tǒng)的重新設計和加工。施加減速電壓以后，就相當于將樣品表面作為一級透鏡，多了這樣一個‘透鏡’，電子光學系統(tǒng)的設計就會更復雜，同時對系統(tǒng)的均勻性、穩(wěn)定性要求就更高，些許的缺陷都會嚴重影響掃描電鏡的低電壓分辨率。”曾毅說。

“盡管目前國產(chǎn)掃描電鏡占據(jù)的市場份額較小，技術指標也和主流電鏡有一定差距。但是同主流產(chǎn)品相比并不存在不可逾越的技術鴻溝，如果能加大對自主科研裝備的研發(fā)投入，同時配以政策引導，相信不久的將來，一定可以看到越來越多的國產(chǎn)掃描電鏡出現(xiàn)在我國的科技事業(yè)舞臺上。”曾毅說。

標簽： 電鏡 核心 工業(yè)